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催化劑表征的內(nèi)容


催化劑表征的內(nèi)容

借助現(xiàn)代分析儀器及手段對(duì)催化劑的物化性質(zhì)進(jìn)行分析的方法叫催化劑表征。催化劑表征的內(nèi)容包括:催化劑比表面積測(cè)定、組成催化劑的材料成分測(cè)定、催化劑總酸量測(cè)定、催化劑負(fù)載的某種氧化物還原時(shí)的耗氫量的測(cè)定、催化劑物質(zhì)化學(xué)成分的測(cè)定等等。

一、BET(Brunauer、Emmett和Teller BET)表面積的測(cè)定

催化劑的表面積針對(duì)反應(yīng)來(lái)說(shuō)可分為總比表面積和活性比表面積,總比表面積可用物理吸附的方法測(cè)定,而活性比表面積的測(cè)定通常采用“選擇化學(xué)吸附”進(jìn)行測(cè)定。催化劑總表面積的測(cè)定目前所采用的方法基本上均為低溫物理吸附法,而其中的BET法則更是推崇為催化劑表面積測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

二、催化劑的材料成分的測(cè)定—XRD圖譜

測(cè)定催化劑的材料成分采用XRD,主要通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,分析材料的成分。

三、催化劑總酸量的測(cè)定

測(cè)定催化劑的總酸量是采用程序升溫(temperature programmed desorption)的方法進(jìn)行。由固體催化劑的總酸量(指路易酸),可以幫助推斷催化劑的活性、選擇性及反應(yīng)速度。也可以作為評(píng)價(jià)催化劑的依據(jù)。

四、催化劑還原能力的測(cè)定—TPR圖譜

要測(cè)定催化劑中氧化物的還原能力所使用的是另外一種程序升溫法—TPR(total physical response),TPR是指在程序升溫過(guò)程中,觀測(cè)到的氧化物還原反應(yīng)隨溫度發(fā)生變化的情況,得到TPR圖譜,利用TPR圖譜能有效地看到負(fù)載的某種氧化物還原時(shí)的耗氫量,還原時(shí)的難易程度,并且提供金屬氧化物與載體之間的相互作用,以及金屬在載體表面分散性等信息。

五、催化劑化學(xué)成分的測(cè)定-SEM圖譜

對(duì)催化劑化學(xué)成分的測(cè)定采用掃描電子顯微鏡(search engine marketing SEM)。掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征X射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。原則上講,利用電子和物質(zhì)的相互作用,可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理,采用不同的信息檢測(cè)器,使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。對(duì)X射線的采集,得到SEM圖譜。

六、催化劑中元素種類及價(jià)態(tài)的測(cè)定-XPS能譜

對(duì)催化劑中元素種類及價(jià)態(tài)的測(cè)定是采用X射線光電子能譜儀實(shí)現(xiàn)的。它的原理是用X射線去輻射樣品,使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來(lái)。被光子激發(fā)出來(lái)的電子稱為光電子??蓽y(cè)量光電子的能量,以光電子的動(dòng)能為橫坐標(biāo),相對(duì)強(qiáng)度(脈沖/s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖,從而獲得試樣有關(guān)信息。X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用,因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜。

七、催化劑物質(zhì)質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系測(cè)定

測(cè)定催化劑物質(zhì)質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系采用熱重分析儀來(lái)進(jìn)行。熱重分析法(TG)是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)變化關(guān)系的方法。

八、催化劑表面形態(tài)的測(cè)定-SEM圖譜

對(duì)催化劑表面形態(tài)的測(cè)定是采用掃描電子顯微鏡(SEM)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。掃描電子顯微鏡的特點(diǎn)是:能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu),樣品不用切成薄片,可以在樣品室中作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn),因此,可以從各種角度對(duì)樣品進(jìn)行觀察;圖像的放大范圍廣,分辨率也比較高,可放大十幾倍乃至幾十萬(wàn)倍,它基本上包括了從放大鏡、光學(xué)顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍,分辨率可達(dá)3nm。

除了以上方法外,催化劑表征的方法還有很多,比如:差熱分析、紅外光譜分析(IR)、X射線熒光光譜分析(XRF)等。

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